実験操作
- φ16.5 mm試験管にエタノール1 mL，6M-NaOH 0.8 mL，ヤシ油1.0 gを入れ，スタンドに固定する。このとき，試験管の中は，ヤシ油＋NaOH･エタノールの２層になっている。
- 三脚に金網をのせ，その上に1．をセットする。
- 2．に沸騰石を入れ，小さく青い炎でおだやかに加熱する。エタノールが入っているので極めておだやかに加熱をすること。
１分ほどで沸騰するくらいの火力がよい。よく観察していると，エタノールの蒸気が試験管の壁をはい上がっていくのが見える。加熱２分ぐらいで，白濁した溶液になる。このころ洋なし様の臭いがする。その後，泡が多く発生するようになり，試験管の中が泡だらけになる。 - 試験管中の液体が見えなくなり泡だらけになって30 秒したら，加熱をやめる。
- 50 mLビーカーに飽和食塩水20 mLを取り，④の溶液を加える。セッケンが白色物質となって析出する。ビーカーの中に試験管の中身をすべて入れる。試験管の壁に残っているセッケンを少し水で溶かし，指でフタをしてよく振り，生成したセッケンにより泡立つかを確認する。
- ガラス棒で軽くかきまぜて白色固形物を砕く。
- ビーカーにガーゼを被せ，逆さまにして，水を捨てる。水を20 mLくらい加え，よく振り，再び水を捨てる。これを２回繰り返す。
- 白色固形物をガーゼに包み，軽く絞って脱水する。
実験の検討
短時間で実験を済ませるため，次の点を検討してみた。
- 油脂の検討
油脂はやし油のみを用いる。牛脂とやし油を用いる方法やオリーブ油を用いる方法もあるが，２つの油脂をとるのは手間であり，オリーブ油などは，けん化の速度も遅く，またできあがったセッケンも固形になりにくい。
やし油は，オリーブ油に比べけん化の速度が速く１），できあがったセッケンも固形になりやすい。 - 油脂と水酸化ナトリウムの量の検討
合成と泡立ちだけを目的とし，泡立ちだけをするならば，油脂は１gで十分である。1 gなら，反応容器は試験管で済み，反応もコントロールしやすい。
やし油を1 gにした場合のけん化当量の6mol/L NaOHは0.75 mLである。多少過剰でも，セッケンを水洗すれば未反応物は除去できる。6mol/L NaOHは1 mLとした。 - 反応の検討
エタノールの働きは，水－油の両親和性により，油脂とNaOHaqを混合し反応を促進させるためと，解説されていることが多い。その作用が全くないわけではないが，本筋ではない。エタノールを混合して，セッケンのできる反応は，次の２段階で起こる。
（１）ヤシ油とエタノールがエステル交換をして，エチルエステルとグリセリンになる。 （２）エチルエステルがけん化されて，セッケンとエタノールになる。
セッケンの合成法には，油脂を直接けん化する方法もあるが，反応に時間がかかる。油脂は，低級アルコールと容易にエステル交換をして，脂肪酸エステルになる。脂肪酸エステルのけん化は，アルカリのみよりも速やかに行われる３）。ヤシ油＋エタノールでエステル交換が起こると，洋なしのようなにおいがする。エタノールを添加せずにけん化をした場合は，このようなにおいはしない。
エステル交換は可逆反応なので，エチルエステル生成を優位にするには，過剰のエタノールと反応させるか，生成物を除去するかである。反応中にエタノールが蒸発すると，エチルエステルが生成しにくくなる。エタノールの蒸発を防ぎながら，反応させた方がよい。また，生成したエチルエステルは，NaOHによりけん化され，エタノールと脂肪酸のナトリウム塩(セッケン)になる。ナトリウム塩ができる反応は可逆反応ではないので，セッケンが優位に生成する。 - 反応方法の検討
液量を少量にして，加熱をおだやかに行えば，エタノールが試験管の外に出ていくことはあまりない。直火加熱では，おだやかな加熱は難しいので，金網越しに加熱をする。試験管で加熱をすると，沸騰によって液が攪拌されるので，かき混ぜる必要はない。加熱前は油脂と水層の２層になっている。反応が進行すると，セッケンが生成するので，泡立つようになり，反応後は均一な溶液になる。泡立ちが激しくなったら，セッケンが十分に生成したものと考え，加熱を終了する。反応時間は，試験管が泡でいっぱいになってから，30 秒間加熱する。確実にセッケンができる。
未反応のNaOHやエタノールを除くため，飽和食塩水の中に反応物を入れる。セッケンが白色固形物となって析出する。布でセッケンを濾し取り，水の中に入れ，水洗し，食塩を除き，再び，布で濾し取れば，セッケンの完成。